in-situ SEM/FIB ナノインデンター

ナノメカニカルテストシステム（NMT04）の特徴

製品概要

NMT04 ナノメカニカルテストシステムは、マイクロスケールおよびナノスケールで材料の機械的挙動を正確に定量化できる汎用性の高いin-situ SEM/FIBナノインデンターです。世界初の MEMSベースのin-situ SEM/FIBナノインデンターであるNMT04 は、FemtoToolsにより特許取得されたマイクロエレクトロメカニカルシステム (MEMS) 技術に基づいています。20年以上にわたる技術革新を活用したこのin-situナノインデンターは、比類のない解像度、再現性、動的安定性を備えています。NMT04 in-situ SEM/FIBナノインデンターは、金属、セラミックス、薄膜の機械的試験、およびメタマテリアルやMEMSなどのマイクロスケール構造物の試験に最適化されています。さらに、NMT04はモジュール化されており、様々な研究分野の要求に対応できるよう機能を拡張することができます。代表的なアプリケーションには、マイクロピラーの圧縮試験やダンベル形状の試験片、薄膜、ナノワイヤーの引張試験による塑性変形メカニズムの定量化があります。さらに、曲げ試験中の連続剛性測定（CSM）により、マイクロカンチレバーの破壊試験中の破壊靭性と亀裂成長現象のJ積分定量化が可能になります。NMT04は、力がわずか500pN（実測値保証）、変位が50pm（実測値保証）という比類なきノイズフロアと、200mNと25μmという比較的大きな測定範囲により、これまでにない精度と再現性で材料の機械的挙動を包括的に研究することができます。

特長

• ナノインデンテーション、圧縮試験、引張試験、破壊試験、疲労試験
• SEM、EBSD、STEMによる同時イメージングによる定量的機械試験
• 特許取得済みのMEMSベースのセンシング技術により、0.5nN～200mNの力と0.05nm～21mmの変位の両方で最高の分解能と再現性を実現
• 複雑な動的校正を行うことなく、最大500 Hzの連続剛性測定（CSM）または疲労測定が可能
• 真の変位制御試験により、急速な応力低下を定量化（オプションで力制御測定も可能）
• すべての軸に位置決めエンコーダを使用したサンプルアライメント用3軸クローズドループセンサーを搭載
• 800℃までの高温等温試験
• 圧子面積関数とフレームコンプライアンスを簡単に測定
• フィッティング関数を用いて測定結果を評価、材料特性の決定が可能なデータ解析ツール
• SEM画像およびビデオとナノメカニカルデータの同時取得を可能にするSEM同期機能
• コンパクトなモジュール設計により、小型チャンバーのSEM/FIBにも統合可能

アプリケーション概要

• マイクロピラー圧縮
  in-situ SEMマイクロピラー圧縮試験は、ミクロな材料の単軸機械的応答を測定し、応力ひずみデータを個々の変形事象に直接関連付ける方法を提供します。これにより、変形挙動や強化メカニズムの観点から、特定の相や粒子を定量化したり、サイズ効果を研究したりすることができます。個々の変形現象を解明するために、測定システムに求められる主な要件は、高い荷重・変位分解能と高速データ収集です。SEMとEBSDを用いて微細構造や結晶方位の観点から適切な位置を特定した後、集束イオンビーム（FIB）を用いたトップダウンミリングによってマイクロピラーを作製します。FIBによる損傷を低減するため、構造体の加工から最終的な表面研磨まで、イオン電流を減少させながら行います。圧縮時には、降伏と塑性の前に、初期負荷段階で線形弾性が観察され、塑性領域では急激な応力低下とそれに続く再載荷期間を伴う鋸歯状の塑性流動挙動が、転位すべり現象の特徴であることが多い。例えば、応力-ひずみデータの応力降下と、SEMで見られる剪断帯の形成との間には、a)弾性負荷、b)最初のすべり事象の核生成、c)上面との交差、d)すべり事象の増殖、という相関関係が示されています。荷重制御試験システムでは、応力-ひずみ曲線に（応力低下ではなく）ひずみバーストが見られるため、これらのメカニズムを定量的に研究することができないことは注目に値します。従いまして、このシステムの重要な要件は、真の変位制御です。超低荷重ノイズフロアと組み合わせることで、さらに小さな応力降下の統計解析が可能になります。これにより、転位と様々な格子欠陥との相互作用の性質について新たな知見を得ることが出来ます。



研究実施者: D、Gianola 他、Gianola Lab、材料部門、カリフォルニア大学サンタバーバラ校、米国

• 高温試験
  高温マイクロ圧縮試験は、通常脆いシリコンのような半導体でさえも、材料の塑性変形を研究するための優れたツールです。小さな長さスケールと高温の組み合わせは、多くの材料、特にシングル・スリップ配向でのクラック形成を抑制し、塑性変形メカニズムを詳細に調べることを可能にする。左の画像はin-situのビデオから撮影したもので、室温での破壊から高温での塑性への脆性から延性への遷移を見ることが出来ます。室温の画像は破壊直前の弾性変形した柱を示していますが、高温では塑性すべりや変形の明確な証拠が見られます。これは、Zeiss EVO走査型電子顕微鏡（SEM）でその場ではっきりと可視化されています。ラピッドアプローチで接触を検出した後、すべてのピラーを一定のひずみ速度（0.004/s）で変形させました。転移温度200℃以上では、転位運動は400℃で見られたように、最初はいくつかのすべり面に局在していますが、高温では転位運動は非局在化し、変形はより均質になります。これは応力- ひずみ挙動でも観察され、200℃を超えるとかなりの塑性が観察されます。このデータの品質を示す強力な指標は、応力-ひずみ曲線の初期弾性負荷領域です。これは、[100]配向シリコンに期待される弾性率と密接に一致しています。これは、柱頂部のテーパーや丸みを最小限に抑え、高い幾何学的精度を可能にするリソグラフィ加工によるものです。弾性率は温度に対してほぼ一定であり、測定値が熱ドリフトに依存しないことを示しています。実際には、弾性率は温度とともにわずかに減少し、500℃では125GPaになりますが、これを解決するには、連続剛性測定（CSM）のような高精度の測定が必要です。

• 破壊試験
  破壊靭性はほとんどの工学用途において重要な特性です。微小片持ち梁曲げ試験を用いた小規模な破壊実験は、低体積材料の破壊靭性を決定する上で極めて重要です。さらに、これらの試験は、材料の全体的な耐亀裂性に対する特定の微細構造の特徴の寄与を定量化するための重要な情報、さらにはin-situ SEMマイクロカンチレバー曲げ試験は力-変位データと亀裂経路の直接観察を組み合わせることによって、破壊のミクロメカニズムに関する新しい洞察を提供します。典型的なマイクロカンチレバー曲げ試験では、リソグラフィまたは集束イオンビーム（FIB）を用いて作製した独立のノッチ付きカンチレバービームに圧縮荷重をかけます。脆性破壊の場合、破壊靭性KI℃は最大荷重時の応力拡大係数KIから決定されます。測定システムの重要な要件は、力制御システムにありがちな亀裂が不安定になった後の試料の破局的破壊を避けるための真の変位制御です。弾塑性破壊の場合、き裂進展抵抗曲線（J-R曲線）と弾塑性破壊靭性（JIC）の解析には、一般的にJ積分法が用いられます。また一般的にKICやJICが高いほど、あるいはJ-R曲線が急であるほど、材料の破壊に対する抵抗性が高いことを示します。連続剛性測定（CSM）を用いたマイクロカンチレバー曲げ試験では、亀裂の長さの変化をモニターし、周期的な無負荷セグメントから連続的なJ積分を計算することができるため、連続的なJ-R曲線を作成することができます。NMT04は、真の変位制御、高い荷重・変位分解能、広い調和周波数範囲、高速データ収集速度を組み合わせることで、破壊プロセスの正確な制御と、材料の破壊靭性に及ぼす個々の微細構造の特徴の影響の定量化を可能にします。



研究の実施者: S. Gabel、B. Merle、M. Göken、ドイツ、エアランゲン・ニュルンベルク大学、研究所 I、
材料科学および工学部門

• マイクロ引張試験
  ラージスケールの引張試験は、材料の弾性率、降伏強度、極限強度、破壊強度を定量化するためによく用いられる試験です。しかし、これらの試験は、材料特性全体に関する貴重な洞察を提供する一方で、個々の相や界面などの構成要素の影響を平均化してしまいます。単一の相や界面の特性を定量化するには、左の一連の画像に示すように、マイクロ引張試験が必要です。さらに、これらの実験をさらにスケールダウンすることで、単一の塑性変形メカニズムを検出し、調査することが可能です。試料作製には、集束イオンビーム（FIB）を用いて、元の基板に付着したままの均一な断面を持つドッグボーン形状の試料を作製することが出来ます。また、FIBは力検知プローブの先端にグリッパー形状を加工するのにも使用できます。このグリッパー形状により、微小引張試験を行うためのドッグボーンサンプルとの連動が可能になります。引張負荷をかけると、初期段階では線形弾性が観察され、その後、降伏、塑性、最終的には破壊に至ります。完全な応力-ひずみ曲線を測定するための重要な試験要件は、真の変位制御試験であり、不安定な亀裂伝播中の試験片の破断を防止します。その結果、（応力-ひずみ曲線の勾配が減少する）極限強度以降の材料の挙動を特徴付けることができます。この微小引張試験法を、試料に沿って斑点またはラインマーカーを蒸着する方法と組み合わせることで、デジタル画像相関法（DIC）を使用して荷重軸に沿った局所ひずみを求めることもできます。



研究の実施者: JL Wardini、T. Rupert、Ru-pert 研究室、カリフォルニア大学アーバイン校、米国

アクセサリー

• マイクロフォースセンシングプローブ
  マイクロフォースセンシングプローブは、センサーのプローブ軸に沿ってサブナノニュートンから200ミリニュートンの力を測定できるセンサーです。圧縮力と引張力の両方を測定できます。各プローブにはSIトレーサブルな事前校正が施され、卓越した長期安定性と組み合わせることで、この力範囲における他のフォースセンシングシステムよりも大幅に高い測定精度を保証します。2軸マイクロフォースセンシングプローブや最高800℃の高温プローブ（HT）など、特殊バージョンもご用意しています。マイクロフォースセンシングプローブには、ダイヤモンド・ベルコビッチ、キューブコーナー、フラットパンチ、ウェッジ、円錐形など、さまざまな先端の材質と形状をご用意しています。

• 高温モジュール
  高温モジュールにより、最高800℃まで試料を加熱することができます。先端ヒーターを内蔵したマイクロフォースセンシングプローブと組み合わせて使用し、試料の温度に合わせて先端を局所的に加熱します。このモジュールにより、800℃までの温度でNMT04のすべての機能（高分解能・高繰り返し性ナノインデンテーション、マイクロピラー圧縮、マイクロ引張試験、マイクロカンチレバー破壊試験など）を使用することができます。in-situ SEM高温モジュールは、局所的な材料特性の変化だけでなく、高温での塑性変形、軟化、破壊メカニズムの定量的な研究を可能にします。主に、温度による硬度、弾性率、破壊靭性の変化の評価に使用されます。

• スクラッチテストモジュール
  in-situ SEMスクラッチ試験モジュールにアップグレードすることで、ナノスクラッチ、ナノ摩耗、ナノ摩擦試験、および走査型プローブ顕微鏡（SPM）が可能になります。2軸マイクロフォース・センシング・プローブのダイヤモンド探針は、所定の速度で傾斜荷重または定常荷重をかけながら試料表面を移動します。スクラッチ試験では、ナノスケールでの破損メカニズム、薄膜の接着性、摩擦係数、材料の耐摩耗性など、さまざまな特性に関する定量的な知見が得られます。さらに、高分解能SPM画像は、スクラッチ試験、摩耗試験、ナノインデンテーション試験の前後のトポグラフィ画像にも使用できます。これにより、試験前の表面粗さや試験後の表面の変形や損傷を直接可視化することができます。20 x 20 x 25μmのイメージング範囲と50pmのスキャニングノイズフロアを備えたこのモジュールは、20mNの力範囲に対して100nNのノイズフロアを特徴とする2軸マイクロフォースセンシングプローブと組み合わせて使用します。さらに、このモジュールは、1nmの長距離プローブ位置決めノイズフロアにより、特定のテストまたはスキャニング位置をターゲットとすることができます。高分解能、高再現性ナノインデンテーションのためのNMT04の技術的優位性に加えて、スクラッチ試験モジュールは、ナノスケールでの弾塑性変形と破壊メカニズムの定量的特性評価と同様に、表面と界面における材料特性の包括的研究を可能にします。代表的な例としては、凝集破壊や接着破壊の臨界荷重の特性評価、浅い圧痕に対する表面粗さの影響、摩擦に対する表面近傍の塑性の影響などがあります。

• ナノ引張試験チップ
  MEMS ベースの引張試験チップは、外側の固定フレーム内に4つのフレックスで支えられた可動部で構成されています。電子透過可能な薄膜試料の引張試験を可能にし、走査型透過電子顕微鏡（STEM）または透過kikuchi回折（TKD）との同時画像化を実現します。