最高解像度のナノインデンテーション

世界最高分解能のナノインデンター（i04）の特徴

製品概要

ナノインデンターi04は、マイクロおよびナノスケールで材料の機械的およびトライボロジー的特性を正確に定量できる高解像度なナノメカニカルテストシステムです。世界初のMEMSベースのナノインデンターであるi04 は、FemtoToolsが特許を取得したマイクロエレクトロメカニカルシステム (MEMS) 技術を採用しています。また、20年以上にわたる革新の成果を活かし、比類のなき分解能、再現性、動的安定性を実現しています。また、i04は、金属、セラミック、薄膜、コーティング、およびメタマテリアルなどより順応性の高い微細構造物の機械的試験に最適化されています。主な応用例には、硬度と弾性率の定量化、機械的特性マッピング、スクラッチ試験、SPMイメージング、高温試験用の追加モジュールなどがあります。

特長

• 比類のない再現性を備えた高解像度ナノインデンテーションにより、硬度と弾性率のわずかな変動さえも検出
• 内蔵の変位制御測定により、高速塑性変形および破壊事象の直接記録と定量化が可能（オプションで荷重制御測定も可能）
• 変位検出範囲は20μm（微細モード時）で保証ノイズフロア50pm未満、最大40mm（粗モード時）でノイズフロア1nm、9桁に及ぶ
• 様々な圧子形状と材質を備えた交換可能なフォースセンシングプローブにより引張・圧縮両方向で500pNから2Nまでの力感知を可能にし、9桁の範囲をカバー
• 市場最高剛性のナノインデンターで、最高のダイナミックレンジと、最大50kHzの共振周波数を持つロードセルと96kHzのデータ取得速度を実現
• ナノインデンター圧子形状の高速かつ正確な校正のための統合手順（面積関数校正）極浅深さからマイクロメートルまで
• 表面、キズ、残留圧痕のSPMイメージングにより、表面変形や形状（スリップ痕、パイルアップ、シンクインなど）の定量化が可能
• オプションのスクラッチ試験モジュールと2軸マイクロフォースセンシングプローブを組み合わせた高解像度ナノスクラッチ、ナノ摩耗、ナノ摩擦測定を対応
• データ解析と可視化のための広範なソフトウェアツール テストパラメータと材料特性の抽出・可視化のためのカスタマイズ可能なフィッティングと関数を搭載

測定事例

• ナノインデンテーション
  i04は金属やセラミックスのバルク材から軟質ポリマー、薄膜、硬質コーティングに至るまで、幅広い材料の硬さ、弾性率、クリープ、応力緩和、破壊靭性を測定可能です。これは、既知または較正済みの形状を持つ鋭い圧子を材料に押し込み、所定の深さまで貫入するのに必要な荷重を記録する計装インデンテーション法によって行われます。i04は標準的なインデンテーション試験（ISO14577）と自動化された圧子形状校正手順を備えています。また、連続剛性測定（CSM）モードを搭載し、インデンテーション深さに対する機械的特性の測定が可能です。これは変位検出ノイズフロア50pmの恩恵を受けています。卓越したデータ品質と安定性の例として、下図は石英ガラスへの100回のインデンテーション試験結果を示しています。変位制御機能を内蔵するi04は、荷重制御式や低剛性システムでは不可能な精度で、急激な応力降下、過渡現象、高速イベントの定量化を実現します。

• スクラッチおよび形状測定
  i04のスクラッチ試験モジュールは、法線力と接線力、摩擦係数（CoF）、スクラッチ痕の有効および残留貫入深さを測定することで、ナノスケールに至るまで材料の耐摩耗性を定量化します。これにより、相対的な耐スクラッチ性の判定やスクラッチ硬度の決定に豊富な情報を提供します。ただし、スクラッチ傷周辺の材料も変形し、しばしばパイルアップ堆積物を形成するため、追加情報が必要な場合もあります。スクラッチ挙動を完全に理解するには、表面の完全な形状情報が必要です。このため、i04のスクラッチ試験モジュール向けに形状スキャンモードを開発しました。これにより同一圧子先端でスクラッチ試験や圧痕試験後に表面形状の完全な特性評価が可能となります。下図は、5052アルミニウム合金表面に最大10mNまで荷重を増加させたスクラッチ試験における形状像と二次電子像（SEM）画像を示します。電子顕微鏡写真と形状スキャンとの間には優れた相関が認められ、スクラッチ中央部に明瞭に観察される合金中の包有物に対応するパイルアップの減少が確認できます。この包有物の影響は、深さ、摩擦係数、接線荷重の測定値からも確認できます。

• コーティング特性評価
  ナノインデンテーションは長年にわたり、コーティングや表面改質の特性評価に最適な手法とされてきました。薄膜の場合、通常は表層からのインデンテーションでアプローチします。より厚いコーティングの場合、断面サンプルのインデンテーションによりはるかに多くの情報を得られます。下図は、金属学的に断面調整・マウントされた、5052アルミニウム合金上に形成された硬質陽極酸化コーティングの硬度マップと複合弾性率マップを示しています。後方散乱電子像（BSE）と両手法の重ね合わせ画像も併せて示されています。左側がアルミニウム合金基材、右側がベークライトマウント材です。コーティング内部の細孔や亀裂が明瞭に観察可能であり、特性マップと電子顕微鏡像との間に優れた対応関係が認められます。しかし、電子顕微鏡像よりもさらに多くの情報が圧痕マップから読み取れます。アルミニウム界面ではより高い硬度と弾性率を持つ高密度接着層が確認され、コーティング表面方向へ硬度と弾性率の勾配が観察されます。これは摩耗が生じ得る使用環境下におけるコーティングの機械的挙動を理解する上で貴重な情報となります。

• 粒状構造のマッピング
  ニッケルチタン合金は、ニッケルとチタンの原子比がほぼ等しく設計された金属合金のグループであり、形状記憶効果と超弾性という2つの特異な温度依存的特性を持ちます。形状記憶効果は、塑性変形を受け、荷重除去後もその変形を保持し、臨界温度以上に加熱されない限り維持する能力に関連します。この臨界温度に達すると、合金は相転移を起こし、塑性変形を受けた状態から元の状態へ回復します。この臨界温度より高い温度では、ニッケルチタン合金は超弾性を示し、大きな変形を受けても可逆的な相転移によって荷重除去後すぐに回復します。高い生体適合性、耐食性、耐摩耗性を兼ね備えるため、ニッケルチタン合金は最もよく知られた形状記憶合金（SMA）の一つです。ここで、i04は結晶方位に伴う硬度および弾性率の変動を定量化することを可能にします。さらに注目すべきは、粒界付近における微細かつ緩やかな特性勾配（≤3%）の定量化も可能である点です。広範囲にわたる高空間分解能と高速マッピング時でも維持される高精度を特長とし、EBSDやEDXマッピングと直接比較可能です。これにより微細構造と材料特性の関連性を包括的に理解できます。

アクセサリー

• マイクロフォースセンシングプローブ
  マイクロフォースセンシングプローブは、センサー軸に沿ってサブナノニュートンから2ニュートンまでの力を測定可能なセンサーです。圧縮力と引張力の両方を測定できます。各プローブに対するSIトレーサブルな事前校正と卓越した長期安定性により、この力範囲において他の力検知システムよりも大幅に高い測定精度を保証します。2軸マイクロフォースセンシングプローブや圧子加熱機能を備えた特殊仕様も提供可能です。マイクロフォースセンシングプローブは、ダイヤモンド・バーコビッチ、キューブコーナー、フラットパンチ、ウェッジ、円形など、多様な先端材質と形状で提供されます。

• スクラッチテストモジュール
  スクラッチテストモジュールは、ピエゾスキャナーを内蔵した交換可能な試料ステージで構成されます。これにより、試料に法線力を加えながら面内方向への移動が可能となります。2軸マイクロフォースセンシングプローブと組み合わせることで、本モジュールはナノインデンテーション、ナノスクラッチ試験、ナノ摩耗試験に加え、表面粗さ、高アスペクト比構造、残留スクラッチやインデントのSPMイメージングを実現します。

• 高温モジュール
  高温モジュールにより、試料を最大400℃まで加熱可能です。FemtoTools圧子加熱センサーと組み合わせることで、様々な温度条件下での等温ナノ機械試験を実現します。本モジュールは材料特性の温度依存性測定だけでなく、熱誘起による塑性変形や破壊の定量的解析をナノスケールで可能にします。さらに、チャンバーを不活性ガスなどで充填することで、酸化などの望ましくない化学反応を低減できます。